زاهد شمی

یکی از انواع چارچوب‌های فلز - آلی بیسموت (Bi-MOF)‌ها، CAU-17 با ساختار نانومیله‌ای منشوری هگزاگونال می‌باشد. در این کار تحقیقاتی سنتز CAU-17 با روش‌های مختلف هیدروترمال و سونوشیمی و نیز با تغییر پارامترهای سنتزی شامل تغییر حلال‌ها، زمان واکنش، تغییر نسبت غلظت لیگاند و نمک فلزی و استفاده از فعال کننده سطحی مناسب بررسی شد. ساختارهای Bi-MOF با روش هیدروترمال در حلال‌های مختلف عمدتاٌ به صورت مخلوطی از ساختارهای هگزاگونال، صفحه‌ای، و توده‌ای شکل حاصل شد، اما با استفاده از روش سنتز سونوشیمی در حضور فعال کننده سطحی ستیل تری متیل آمونیوم برماید ساختار نانومیله‌ای هگزاگونال از CAU-17 حاصل گردید. سپس برای تهیه نمونه‌های Bi/C، هر کدام از چارچوب‌های فلز - آلی بیسموت سنتز شده با انجام عملیات حرارتی در دماهای 400 و 800 درجه سانتیگراد و تحت اتمسفر احیاء کننده نیتروژن-هیدروژن کلسینه شدند. به منظور جلوگیری از تبخیر و خروج بیسموت از ساختار بستر کربنی متخلخل و برای نگه‌داشتن بیسموت در ساختار با عوامل نگهدارنده مناسب تحت فرایند اصلاح گرمایی دمای بالا، دو نمونه CAU-25-1 و CAU-200-1 تحت فرایند کلسینه کردن در دمای 800 درجه سانتیگراد و در حضور دی‌سیان‌دی آمید قرار گرفت. از آنجا که، کاتالیست‌ها اجزای تعیین‌کننده در پیل‌هی سوختی اتانولی مستقیم (DEFCs) هستند. بدین منظور، برای سنتز کاتالیزگرهای نهایی مبتنی بر دو فلز Pt وBi، تمامی‌گونه‌های کلسینه شده حاصل در مدت زمان‌ بهینه در محلول پلاتینک اسید قرار داده شدند تا اینکه یون‌های پلاتین از طریق واکنش خودبخودی جابجای گالوانیک با سطح نانو ذرات بیسموت برهمکنش داشته باشند و جایگزینی اتمی‌سطحی بیسموت‌ با پلاتین صورت گیرد. نمونه‌های سنتزی در هر مرحله با روش‌های دستگاهی مختلفی مانند: میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، پراش پرتو ایکس(XRD) و رامان ساختارها و مورفولوژی آنها مورد بررسی قرارگرفت. همچنین فعالیت کاتالیزگری آنها با روشهای الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه‌ای در محلول 1مولار اتانول و 1/0 مولار پتاسیم هیدروکسید بررسی شدند. نتایج نشان داد که نانوساختارهای Pt(10)-Bi/C-HP200-400 و همچنین Pt(10)-Bi-N4/C-HP25-800 بهترین فعالیت الکتروکاتالیزی برای اکسایش اتانول را داشتند. سپس با روش هیدروترمال نمونه CAU-25-1 سنتزی با مقادیر متفاوت تیواوره واکنش داده شد و ساختارهای سوزنی شکل بیسموت سولفید سنتز شدند. نانوساختارهای بیسموت سولفید با تکنیک‌های اسپکتروسکوپی مورد مطالعه قرار گرفتند و با روش‌های الکتروشیمیایی ولتامتری چرخهای و تکنیک شارژ/دشارژ در محلول پتاسیم هیدروکسید 0/0/1 مولار رفتار خازنی آنها بررسی شدند. نتایج نشان دادند که نانوساختارهای بیسموت سولفید با غلظت سه برابری تیواوره (Bi2S3-3) از ظرفیت خازنی ویژه F g-1 2525 در جریان ویژه A g-1 8 برخوردار است.