در بخش اول، با استفاده از یک روش هیدروترمال در یک مرحله و در دمای پایین نانوصفحه های گرافن اکسید دوپه شده با سولفور(S-RGO-X) با موفقیت سنتز گردیدند و با تغییر مقدار ماده ی اولیه سولفور درفرآیند سنتز، مقدار سولفور دوپه شده در نانوصفحه های گرافن افزایش داده شد. بررسی های الکتروشیمیایی به خوبی نشان دادند که در میان نانوکاتالیست های سنتز شده، گرافن دوپه شده با سولفور در مقدار بهینه (نسبت وزنی Na2S/GO=3) دارای بهترین فعالیت الکتروکاتالیستی برای واکنش احیای اکسیژن بود، بطوریکه پتانسیل شروع آن بسیار نزدیک به فعالیت Pt/C (10 درصد وزنی) تجاری بود. ساختار و مورفولوژی گرافن احیا شده و گرافن دوپه شده با سولفور سنتز شده، با استفاده از تکنیک های میکروسکوپ الکترونی روبشی، طیف سنجی پراش پرتو ایکس، رامان و FT-IR مورد مطالعه قرار گرفتند. در بخش دوم: ابتدا نانوصفحه های مولیبدنیم دی سولفید به تنهایی و بدون استفاده از بستر، سنتز شدند. تصاویر ثبت شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان دادند که نانوصفحه های MoS2 سنتز شده به صورت ساختارهای گل مانند تجمع یافته اند و بررسی های الکتروشیمیایی حاکی از فعالیت الکتروکاتالیستی کم آنها برای واکنش آزادسازی هیدروژن بود. درمرحله بعد از نانوصفحه های S-RGO-X به عنوان بستری برای سنتزکامپوزیتی از نانوصفحه های گرافن دوپه شده با سولفور و MoS2 (MoS2/S-RGO-X) استفاده شد. فعالیت الکتروکاتالیستی برای نانوکامپوزیت حاصل به وسیله روش های الکتروشیمیایی نظیر ولتاموگرام چرخه ای و ولتامتری پیمایش خطی مورد بررسی قرار گرفت. مشاهده شد که فعالیت الکتروکاتالیستی آن برای واکنش آزادسازی هیدروژن نسبت به MoS2 بدون بستر بهبود یافته است. سرانجام، جهت بهبود فعالیت الکتروکاتالیستی نانوکامپوزیت سنتز شده، نانوذرات CoS2 به کامپوزیت اضافه شد و نانوکامپوزیت CoS2/MoS2/S-RGO-X مورد بررسی الکتروشیمیایی قرار گرفت. در هر مرحله از فرآیندهای سنتزی، ساختار و مورفولوژی نانوکامپوزیت های تهیه شده به وسیله روش های میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس مورد مطالعه قرار گرفتند.