ژوهش حاضر بر روی طراحی و تهیه ی نانوکاتالیزگرهای هیبریدی ناهمگن جدید بر پایه ی نیمه هادی های اکسید فلزی متمرکز شده است. در همین راستا فوتوکاتالیزگرهای فعال تحت تابش نور مرئی کارآمدی با استفاده از روش های هیدروترمال و سل-ژل تهیه شدند. نانوفوتوکاتالیزگرهای تهیه شده با استفاده از روش های دستگاهی FT-IR، FE-SEM، EDS،TEM ، PEC،UV-Vis ،DRS ، BET، XRD و PL شناسایی شدند. از نانوهیبریدهای Co-TCPP@TiO2/BiVO4 و TiO2@Ag/Cu-SB و نانو کامپوزیت پلاسمونی Ag/β-Ag2WO4/BiVO4 به عنوان فوتوکاتالیزگر در اکسایش انتخابی الکل های آروماتیک و نانومواد GCN@MoS3 و Co5POM-NC در تولید فوتوکاتالیزی هیدروژن از آب تحت تابش نور مرئی استفاده شد. نانو هیبرید Co-TCPP@TiO2/BiVO4 از اتصال کووالانسی نانو کامپوزیت TiO2/BiVO4 به کمپلکس پورفیرین از طریق گروه پل شونده کربوکسیلات به دست آمد. بازده واکنش فوتوکاتالیزی با اکسیژن هوا و یا TBHP تحت تابش نور مرئی به 85% رسید که در مقایسه با نانو کامپوزیت TiO2/BiVO4 افزایش قابل ملاحظه ای داشت. این افزایش کارایی به افزایش شدت جذب نور توسط کمپلکس کبالت پورفیرین نسبت داده شد. نانو کامپوزیت سه تایی Ag/β-Ag2WO4/BiVO4 نیز به عنوان یک جامد ناجور اتصال Z-گونه، بازده بالایی در تولید آلدهیدها از الکل های آروماتیک، در حضور آب اکسیژنه و در مقایسه با سایر اجزای آن نشان داد. این عملکرد عالی ناشی از رزونانس پلاسمونی سطح (SPR) نانوذره های نقره فلزی متصل به سطح Ag2WO4/BiVO4 می باشد که شرایط انتقال سریع حامل های بار و جدایش مناسب آن ها را فراهم می نماید. همچنین در این مطالعه نانو هیبرید TiO2@Ag/Cu-SB که از اتصال مستقیم TiO2@Ag با کمپلکس شیف باز مس به دست آمد، کارایی کاتالیزگری بیشتری در واکنش اکسایش انتخابی الکل ها تحت تابش نور مرئی و در حضور آب اکسیژنه نشان داد. در این مورد افزایش کارایی کاتالیزی را می توان به هر دو عامل جدایش مؤثر جفت اکسایتون های الکترون- حفره و SPR نسبت داد که از بازترکیب بارها جلوگیری می شود. در ادامه شرایط بهینه واکنش فوتوکاتالیزی با تغییر عواملی همچون دما، نوع حلال، اکسنده به دست آمد. همچنین پایداری این فوتوکاتالیزگرهای ناهمگن با توجه به عدم تغییر کارایی کاتالیزگری آن ها طی چندین بار بازیابی و استفاده ی مجدد تایید شد. به منظور تولید هیدروژن تحت تابش نور مرئی، فوتوکاتالیزگر GCN@MoS3 از تثبیت مولیبدن سولفید به عنوان کمک کاتالیزگر بر روی صفحه های کربن نیترید گرافیتی با مساحت سطح بسیار بالا تهیه و شناسایی شد و در ادامه در واکنش تولید هیدروژن از آب مورد استفاده قرار گرفت. این فوتوکاتالیزگر کارایی بالا در تولید فوتوشیمیایی هیدروژن با سرعت 8190 میلی مول بر ساعت از منابع تجدیدپذیر و فراوان نور مرئی از خود نشان داد. همچنین از نانو خوشه ی Co5POM-NC حاصل از واکنش خود تجمعی نمک سزیم کمپلکس پنتا کبالت پلی تنگستات با استفاده از سورفکتانت و تابش امواج فرا صوت به عنوان نانوکاتالیزگر ناهمگن در یک سیستم چند جزئی استفاده شد. این نانو کاتالیزگر ناهمگن افزون بر پایداری، کارایی بالایی با بازده کوانتومی 1/12 درصد در تولید هیدروژن تحت تابش نور مرئی نشان داد.