سلیمان بهار

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های کبالت (II) با استفاده از معرف 1-نیتروزو-2- نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های کبالت تأثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 05/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 7/52، 76/3 نانوگرم بر میلی لیتر و 3/2 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های کبالت در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و نیز زرده تخممرغ و نمونه موی سر به کار گرفته شد و صحت آن با آزمایشهای بازیافت تأیید گردید. در بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یونهای نیکل (II) به صورت زوج یون و تعیین آن به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله به کار گرفته شد. در این روش از متیل تری اکتیل آمونیوم کلراید به عنوان معرف تشکیل دهنده زوج یون استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل زوج یون و نیز استخراج به روش DLLME بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 5 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی کربن تتراکلرید200 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 2 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 47 و حد تشخیص روش برابر با 8 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 1 میلی گرم بر لیتر) برابر با 04/1% بود. منحنی کالیبراسیون به وسیله این روش در محدوده 40 تا 1200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش به طور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار نیکل در چای، کاهو، هویج و نمونه های جعفری مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم یک روش استخراج فاز جامد ساده، با استفاده از گرافن احیایی برای تعیین انتخابی یون های کادمیم بهوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون Cd2+ که در 4pH= تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در الترتسونیک قرار داده شد، ب