سلیمان بهار

چکیده بخش اول: در این بخش، برای تهیه فیبرهای قالب مولکولی، ابتدا محلولی با نسبت های مشخص از مولکول قالب، اتصال دهنده‌ی عرضی، مونومر عاملی و آغازگر به روش سل-ژل تهیه گردید. در ادامه قطعه‌های پنج سانتیمتری از سیم فولاد زنگ نزن با استفاده از یک اکسیده کننده قوی) مانند سولفوریک اسید، اصلاح سطح شدند و سپس، به منظور انجام پلیمریزاسیون داخل این محلول قرار داده شدند. روش یک متغیر در زمان برای بهینه سازی عوامل موثر بر فرآیند استخراج (حلال آلی ، نوع حلال واجذب، سرعت هم زدن نمونه و زمان استخراج) کوئرستین به کار گرفته شد. آزمایش‌های ایزوترم جذب، به روش لانگمویر و فروندلیچ انجام شد. در شرایط بهینه، حد تشخیص 94/9 نانو‌گرم بر میلی لیتر بدست آمد. روش پیشنهادی در محدوه غلظتی 100- 05/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر خطی بود. بخش دوم: دراین بخش، به تعیین داروی فنوباربیتال که دارویی پرمصرف در درمان بیماری صرع است، پرداخته شد. در این قسمت مانند بخش اول، مجدد از روش میکرواستخراج فاز جامد به همرا ه فاز جامد پلیمر قالب مولکولی استفاده شد. نمونه های ادرار به عنوان نمونه حقیقی انتخاب و اندازه‌گیری‌ها با کمک دستگاه HPLC-UV انجام شد. بهینه سازی پارامترهای موثر انجام شد. ظرفیت استخراج برای پلیمر تهیه شده، 2/34 نانوگرم بدست آمد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص 88/9 نانوگرم بر میلی‌لیتر و محدوه خطی 100- 02/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر بدست آمد. بخش سوم: در این بخش، یک فیبر SPME، بر اساس پلیمر طبیعی کیتوسان و از طریق ایجاد پیوندهای اتصال عرضی با کمک گلوتارآلدهید و در سطح سیم فولاد زنگ نزن اصلاح شده انجام شد. این روش برای اندازه‌گیری داروی فنوباربیتال در نمونه‌های آب، به عنوان دارویی که در دوزهای بالا موجب آلودگی محیط زیست می‌شود، استفاده شد. فاکتورهای موثر بر استخراج توسط روش یک متغیر در یک زمان بهینه شدند. آزمایشات جذب از طریق دو مدل فروندلیچ و لانگمویر بررسی شد. معادله لانگمویر با ضریب همبستگی 994/0 نشان داد که جذب به صورت تک لایه اتفاق می-افتد. نتایج نشان داد که فیبر تهیه شده، در محدوده 4-01/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر خطی است و حد تشخیص روش 5/7 نانوگرم بر میلی‌لیتر بدست آمد. بخش چهارم: در این بخش، یک فیبر SPME بر اساس پلیمرهای قالب مولکولی برای اندازه‌گیری کریسوفانول در نمونه ادرار تهیه شد. در این روش، از ترکیب طبیعی کتیرا، به عنوان عامل اتصال عرضی استفاده شد. پلیمر از طریق پلیمریزاسیون رادیکالی در سطح سیم فولاد زنگ نزن ایجاد شد. پس از تعیین مشخصات فیبر تهیه شده، بهینه‌سازی فاکتورهای مهم، از طریق روش طراحی آزمایش به روش طراحی مرکب مرکزی انجام شد. ظرفیت استخراج برای فیبر تهیه شده به این روش 77/131 نانوگرم بدست آمد. حد تشخیص روش 95/8 نانوگرم بر میلی‌لیتر و محدوده خطی 2/0-007/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد.