رحمان حلاج

در این کار، پوششی از نانوکامپوزیت پلیپیرول/اکسید روی بر روی فوالد زنگ نزن ساخته شد و بهعنوان یک پوشش فیبر جدید برای میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی در استخراج مقادیر ناچیز آالینده- های محیطی یعنی فتاالت استرها از نمونههای آبی، مورد ارزیابی قرار گرفت. فیبر در دو مرحله تهیه شد که شامل ترسیب الکتروشیمیایی پلی پیرول روی سطح فوالد زنگ نزن در مرحلهی اول است و سپس مرحلهی دوم که شامل ترسیب الکتروشیمیایی نانوصفحات اکسید روی میباشد. ساختار متخلخل همراه با نانوصفحات اکسیدروی با میانگین ابعاد 33 نانومتر بهوسیلهی تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی (SEM (روی سطح مشاهده شدند. پارامترهای مؤثر بر استخراج فتاالت استرها )یعنی دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذبی، غلظت نمک و سرعت همزدن ( بررسی شده و بهوسیلهی روش یک متغیر در یک زمان بهینهسازی شدند. تحت شرایط بهینه )دمای استخراج C ˚03 ،زمان استخراج 43 دقیقه، دمای واجذبی C ˚273 ،زمان واجذبی 5 دقیقه، غلظت نمک 25 %وزنی- حجمی و سرعت چرخش 1333 دور بر دقیقه( حد تشخیصها در محدودهی 30/3 - 35/3 میکروگرم بر لیتر بودند و تکرارپذیری روش و تکرارپذیری ساخت فیبر به ترتیب در محدودهی % 3/7 – 1/6 و % 2/13 – 7/0 بودند. در بخش دوم، یک روش ساده برای شناسایی والپروئیک اسید از طریق میکرواستخراج آن ارائه شد. فیبر پلیمر قالب مولکولی و کروماتوگرافی همراه با دتکتور یونیزاسیون شعله ای برای این منظور مورد استفاده قرار گرفت. برای سنتز فیبر، یک لوله مویین باریک سیلیکا به عنوان قالب در کوپلیمریزاسیون متاکریلیک اسید – اتیلن گلیکول دی متاکریالت قالبگیری شده با والپروئیک اسید بکار رفت. دمای استخراج، زمان استخراج، غلظت نمک، pH ، سرعت چرخش و دمای واجذبی ) یعنی همهی پارامترهایی که میتوانند فرایند استخراج را تحت تاثیر قرار دهند ( اندازهگیری و در نتیجه تنظیم شدند. خطی بودن، دقت و حد تشخیصها به عنوان عناصر تجزیهای تحت شرایط بهینه ارزیابی شدند. مطالعات، یک محدودهی خطی 133 -33/3 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 000/3 را نشان دادند و حد تشخیص برابر با 31/3 میکروگرم بر لیتر اندازهگیری شد. سپس این روش برای شناسایی گزینشی والپروئیک اسید در نمونههای قرص، شربت و خون انسان بطور موفقیت آمیزی بکار برده شد. در این بخش، یک پوشش گرافنی که بوسیلهی روش الیهبرداری الکتروشیمیایی از مغز مداد تهیه شد، بعنوان پوشش فیبر برای استخراج هیدروکربنهای آروماتیک چندحلقهای به روش SPME-HS بکار رفت. الیههای گرافنی با اعمال پتانسیل 2 +ولت به الکترود مغز مداد در محلول اسیدسولفوریک 1M تهیه شدند. پارامترهای مؤثر در استخراج )یعنی دما و زمان استخراج، قدرت یونی، دما و زمان واجذبی ( بوسیله- ی روش یک متغیر در یک زمان بررسی و بهینهسازی شدند. تحت شرایط بهینه ) دمای استخراج 65 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 35 دقیقه، غلظت نمک 23 ،%دمای واجذبی 263 درجه سانتیگراد و زمان واجذبی 5 دقیقه( حدتشخیصها در محدودهی 30/3 -31/3 میکروگرم بر لیتر بودند و محدودهی خطی بودن 53- 35/3 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 0060/3-0013/3 بدست آمد. تکرارپذیری فرایند استخراج و تکرارپذیری فیبر به فیبر به ترتیب در محدوده %2/7 -3/4 و %0/0-3/7 بودند.