رزگار احمدی

در این کار تحقیقاتی کاتالیزور های بر پایه CuO با ساختار متخلخل با استفاده از قالب سخت مبتنی بر سیلیکا سنتز شدند. بدین منظور ابتدا ترکیبات سیلیکا بر پایه KIT-6 با ساختار مکعبی سنتز شدند و از آنها به عنوان قالب سخت در تهیه کاتالیزور ها مورد استفاده قرار گرفت. فرآیند سنتز قالب های سیلیکایی بر اساس روش های گزارش شده در مراجع بوده است با این تفاوت که مرحله کلسینه شدن در اتمسفر بی اثر انجام گرفته بود در نتیجه قالب KIT-6@C با لایه کربنی بر روی جداره داخلی حاصل شده بود و قالب KIT-6@C/G نیز در حضور صفحات گرافن اکساید تهیه شده بود که با کلسینه شدن در اتمسفر بی اثر به گرافن تبدیل گردیده بود. قالب های سیلیکایی سنتز شده با تکنیک های دستگاهی TGA، SAXRD، SEM و BET مورد شناسایی قرار گرفتند که نتایج حاصل حاکی از سنتز موفقیت آمیز ساختار مکعبی با مساحت سطح بالا در آنها بود. با استفاده از قالب های سیلیکایی سنتزی، کاتالیزور های مزو متخلخل مس اکسید با مشخصه m-CuO از طریق قالب ریزی حفرات قالب ها با نمک مس نیترات و سپس با در معرض قرار گیری آنها با بخارهای آمونیاک ترکیبات کمپلکسی از آنها حاصل شده که ماده اولیه مس اکسید می باشد پس اصلاح حرارتی کامپوزیت حاصل و حذف قالب سیلیکایی در نتیجه کاتالیزورهای m-CuO@C و m-CuO@C/G با روش قالب گیری خارجی قالب سخت و روش احتراقی سنتز شدند. برای شناسایی و تشخیص ساختار در کاتالیزورهای سنتز شده، کاتالیزور m-CuO@C/G با تکنیک های XRD، SEM، EDX و BET مورد بررسی قرار گرفت. نتایج XRD بر تشکیل ساختار خالص و بلورین مونوکلینیک CuO دلالت داشت. تصاویر SEM تشکیل ساختار لایه ای در هنگام حضور مس اکسید در داخل قالب را نشان می داد و بعد از حذف قالب، تصاویر تشکیل ذرات شبه کروی با سطحی ناصاف و لوله ای شدن صفحات گرافن را نشان می دادند. نتایج BET وجود ساختار متخلخل با نظم کم متشکل از ساختار ماکرو و مزو با مساحت سطح 0/50 متر مربع بر گرم و با بیشترین اندازه حفرات 4/2 را مورد تأیید قرار می داند. در این کار تحقیقاتی تأثیر فعالیت کاتالیزور های بر پایه مس اکسید سنتزی بر روی تجزیه گرمایی آمونیوم پرکلرات مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور با استفاده از تکنیک های TGA وDSC فعالیت کاتالیزوری نمونه های سنتز شده مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج به دست آمده حاکی از کاهش دمای مرحله تجزیه گرمایی دمای بالای آمونیوم پرکلرات به میزان 8/25، 6/36 و 7/47 درجه سانتیگراد به ترتیب برای 2 درصد وزنی از کاتالیزور های m-CuO، m-CuO@C و m-CuO@C/G بود، همچنین برای کاتالیزور های مذکور مقادیر گرمای ویژه آزاد شده برای تجزیه آمونیوم پرکلرات به ترتیب برابر با 1/550، 1/935 و 7/820 ژول بر گرم محاسبه گردیده بود. در میان کاتالیزور های مختلف سنتز شده، کاتالیزور m-CuO@C/G، چون دمای تجزیه شدن را بیشتر از همه کاهش داده است کارآمدترین و بهترین ساختار برای بهبود تجزیه گرمایی آمونیوم پرکلرات بود. بنابراین با استفاده از مقدار 5 درصد از این کاتالیزور مشاهد شد که دمای تجزیه شدن تا 7/53 درجه سانتیگراد کاهش یافت و گرما آزاد شده نیز تا مقدار 0/1085 ژول بر گرم افزایش یافت که این نتایج اثر کاتالیزگری مناسب این کاتالیزور برای تجزیه گرمایی آمونیوم پرکلرات را مورد تائید قرار می داد.