جداسازی و پیش تغلیظ مقدماتی بعضی شلاتهای یون فلز با استفاده از استخراج مایع مایع به داخل کلروفرم و کاربرد روشهای الکتروشیمیایی برای اندازه گیری آنالیت درفاز استخراج شده از حساسیت و گزینش پذیری خوبی برخوردار می باشد. در کار تحقیقاتی حاضر استخراج اکسینات بیسموت به داخل کلروفرم و رفتار الکتروشیمیایی آن در فاز استخراجی در حضور دو الکترولیت حامل تری بوتیل آمونیوم پرکلرات (tri-BAP) و پی پریدینیوم پرکلرات (PP) + پی پریدین (P) مورد مطالعه قرار گرفته است و نتایج حاصل نشان می دهد که احیاء اکسینات بیسموت در حضور هر دو الکترولیت حامل یک فرایند شبه برگشت پذیر سه الکترونی می باشد. روش پالس پلاروگرافی تفاضلی جهت اندازه گیری بیسموت در حد پایین بعداز استخراج انتخابی آن به داخل کلروفرم بکار گرفته شد. نمودار معیارگیری در محدوده µM 40-1 خطی بوده و حد تشخیص آن µM 5/0 بدست آمد. اثرات مزاحمت بعضی کاتیونها نظیر Cu+2 و Fe+3 بررسی گردیده و شرایط و عامل استتارکننده مناسب برای جلوگیری از استخراج آنها از محلولها ی آبی پیشنهاد شده است.